Niken(II) perchlorat có thể thu được bằng cách cho axit pecloric phản ứng với niken(II) hydroxide hoặc niken(II) cacbonat. Muối thu được là pentahydrat, Ni(ClO4)2·5H2O. Ở −21,3 °C (−6,3 °F; 251,8 K), nonahydrat Ni(ClO4)2·9H2O sẽ được hình thành.[1]

Niken(II) perchlorat cũng có thể thu được bằng cách cho niken vào axit pecloric 6 mol/L để điện phân với dòng điện xoay chiều 50 Hz.[4]

Sản phẩm khan thu được bằng cách cho niken(II) trifloroacetat và axit pecloric trong dung môi axit trifloroacetic.